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          三乙膦酸铝可湿性粉剂 - 水分、铝离子的络合滴定法、三乙膦酸铝质量分数测
          来源: KEM China   发布时间: 2021-05-10 08:13   709 次浏览   大小:  16px  14px  12px
          NY/T 3598-2020 三乙膦酸铝可湿性粉剂 - 水分、铝离子的络合滴定法、三乙膦酸铝质量分数测定


          NY/T 3598-2020 三乙膦酸铝可湿性粉剂

          范围
          本标准规定了三乙膦酸铝可湿性粉剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。
          本标准适用于由三乙膦酸铝原药、助剂和填料加工而成的三乙膦酸铝可湿性粉剂。
          注: 三乙膦酸铝的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。

          要求
          外观
          均匀的疏松粉末,不应有结块。
          技术指标
          三乙膦酸铝可湿性粉剂还应符合表1的要求。


          试验方法
          鉴别试验
          铝离子鉴定
          铝离子的定性鉴定参见附录B。
          三乙膦酸铝质量分数的测定
          方法提要
          试样用流动相溶解,以碳酸钠和碳酸氢钠溶液为流动相,使用阴离子色谱柱和电导检测器,对试样中的乙膦酸根进行离子色谱分离,外标法定量(也可采用化学滴定法对三乙膦酸铝质量分数进行测定,具体见附录C)。

          水分
          按 GB/T 1600 的规定执行。
          GB/T 1600-2001 农药水分测定方法

          附录A? (资料性附录)
          三乙膦酸铝的其他名称、结构式和基本物化参数
          木产品有效成分三乙膦酸铝的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
          ISO通用名称: Fosetyl-aluminium。
          CAS登录号: 39148-24-8。
          CIPAC数字代号: 384。
          化学名称: 三-(乙基膦酸)铝。
          结构式:

          实验式: C6H18O9P3Al。
          相对分子质量: 354.10。
          生物活性: 杀菌。
          熔点: 215°C。
          相对密度(20°C~25°C): 1.529。
          溶解度(20°C~25°C): 水111.3g/L(pH6),甲醇8.07×10-1g/L、丙酮6×10-3g/L、乙酸乙酯小于1×10-3g/L。
          稳定性: 在强酸和强碱中分解,DT505d(pH3)、13.4d(pH13),276°C以上分解,光稳定性DT5023h日照时间。

          附录B? (资料性附录)
          铝离子的络合滴定法
          B.1 原理
          三乙膦酸铝样品中的铝离子测定采用络合滴定法,即三乙膦酸铝样品在过量的CDTA标准溶液中,在酸和加热的条件下分解,铝离子与CDTA生成络合物,过量的CDTA标准溶液用硫酸锌标准滴定溶液回滴。
          B.2 试剂和溶液
          高氯酸
          二甲酚橙。
          六次甲基四胺(HMTA)。
          1,2-环已二胺四乙酸(CDTA)。
          氢氧化钠。
          硫酸锌标准滴定溶液: c(ZnSO4)=0.05mol/L。
          硝酸钾。
          去离子水。
          B.3 仪器
          烧杯150mL。
          移液管20mL。
          自动电位滴定仪。
          带加热的磁力搅拌器。
          B.4 操作步骤
          B4.1 CDTA标准溶液制备
          称量8.5g氢氧化钠于2L容量瓶中,加500mL水中溶解,再称取36.4g CDTA,加热溶解,冷却至室温后用水稀释至刻度。
          B.4.2 高氯酸溶液的制备
          在预先加入300mL水的500mL烧杯中,边搅拌边加入100mL高氯酸。
          B.4.3 研磨指示剂的制备
          称取0.1g二甲酚橙和9.9g硝酸钾于研钵中研磨至完全混合。
          B.4.4 空白CDTA标准溶液的测定
          用移液管移取20mL CDTA标准溶液于250mL锥形瓶中,加20mL水稀释,加5mL高氯酸溶液,加热至沸腾约1min。
          冷却至室温后,加6.0g HMTA,搅拌至完全溶解。加30mg~50mg研磨指示剂,用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成红色为终点。
          重复测定3次。
          B.4.5 样品的测定
          称取含0.1g的三乙膦酸铝的试样(准确至0.0001g)于250mL烧杯中加20mL水,加5mL高氯酸溶液,加热至沸腾约1min。
          准确加入20mL CDTA标准溶液,加热至沸腾约1min。冷却至室温后,加6.0g HMTA,搅拌至完全溶解,加30mg~50mg研磨指示剂,用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成红色为终点。
          B.5 铝离子的计算
          铝离子的质量分数按式(B.1)计算。

          式中:
          ω4一一试样中铝的质量分数,单位为百分号(%);
          c? 一一硫酸锌标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
          V0一一滴定空白CDTA标准溶液消耗硫酸锌标准滴定溶液体积的平均值,单位为毫升(mL);
          V1 一一滴定试样消耗硫酸锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
          M 一一铝的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol),M=26.98;
          m 一一试样的质量,单位为克(g);
          2.698一一换算系数。
          B.6 结论
          40%三乙膦酸铝可湿性粉剂中铝离子的质量分数低于2.7%、80%三乙膦酸铝可湿性粉剂中铝离子的质量分数不低于5.7%判定为铝离子定性鉴定合格;否则,判定为铝离子定性鉴定不合格。

          附录C? (资料性附录)
          三乙膦酸铝质量分数测定(化学滴定法)
          C.1 方法提要
          三乙膦酸铝在氢氧化钠溶液中加热回流碱解,生成的亚磷酸盐被碘氧化,过量的碘用硫代硫酸钠回滴。
          反应方程式:

          C.2 试剂和溶液
          乙酸。
          碘化钾。
          磷酸溶液: φ(H3PO4)=80%。
          硫酸溶液: c(1/2 H2SO4)=2mol/L。
          氢氧化钠A溶液: c(NaOH)=1mol/L。
          氢氧化钠B溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
          碘标准滴定溶液: c(1/2 I2)=0.1mol/L,按 GB/T 601 的规定配制。
          硫代硫酸钠标准滴定溶液: c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按 GB/T 601 的规定配制与标定。
          酚酞指标剂: ρ=10g/L,按 GB/T 603 的规定配制。
          淀粉指示剂: ρ=10g/L(现用现配),按 GB/T 603 的规定配制。
          缓冲溶液: pH=7.3±0.2,称取100g氢氧化钠(精确至0.0002g)于2000mL烧杯中,加1.8L水溶解,用磷酸溶液中和至pH=8.0,冷却至室温后。用磷酸溶液中和至pH=7.3±0.2。加入30g碘化钾和20mL碘标准滴定溶液,搅拌溶解后转移至2000L容量瓶中,稀释至刻度,与室温暗处保存。使用前,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至无色。
          C.3 仪器
          电位滴定仪。
          超声波清洗器。
          可调电热套。
          球形冷凝管。
          pH计。
          碘量瓶: 250mL 。
          滴定管: 25mL棕色。
          C.4 测定步骤
          C.4.1 试样溶液
          称取含三乙膦酸铝3g的试样(精确至0.0001g),置于500mL容量瓶中,加入氢氧化钠B溶液200mL,将容量瓶置于超声波清洗器中超声10min,冷却至室温后,用氢氧化钠A溶液定容并混匀。用移液管移取该试样溶液10mL于250mL碘量瓶中,加氢氧化钠A溶液40mL,与冷凝管连接,加热煮沸回流1h。用少量水冲洗冷凝管,冷却至室温。用硫酸溶液中和,近终点时加2滴酚酞指示剂,继续滴定至红色消失。
          C.4.2 测定
          用移液管分别加入缓冲溶液25mL和碘标准滴定溶液20mL,盖上瓶塞混匀,用水封口,将碘量瓶置于暗处放置30min~45min,加入3mL乙酸酸化,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时加入淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失为终点(或用电位滴定仪确定终点)。
          C.4.3 空白测定
          在完全相同的条件下,用氢氧化钠A溶液10mL替换试样溶液进行空白测定。
          C.5 计算
          试样中三乙膦酸铝的质量分数按式(C.1)计算。

          式中:
          c' 一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
          V'0一一滴定空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
          V? 一一滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
          M1一一三乙膦酸铝[1/6 C6H18O9P3Al]的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol),M1=59.02;
          295.1一一换算系数。
          C.6 允许差
          三乙膦酸铝质量分数2次平行测定结果之差,40%的应不大于0.6%,80%的应不大于1.0%,取其算术平均值作为测定结果。


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